試驗(yàn)方法

1、將業(yè)酒注入浴缸內(nèi)，并使液面離上蓋約30mm，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按標(biāo)接地)在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需的溫度(-20°C)。

2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱(chēng)準(zhǔn)至0.1gm，用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側(cè)開(kāi)小孔以備不凝氣體溢出，用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?，讓火焰將燒瓶周?chē)　?/p>

3、調(diào)節(jié)火焰強(qiáng)度，使從漸熱開(kāi)始起在5--8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾，以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅，使蒸餾從加熱開(kāi)始至終了在25分鐘內(nèi)成，蒸餾終了后，在支管中殘留的鎦出油不應(yīng)入接受器中。

4、餾出油稱(chēng)準(zhǔn)至0.05g，為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng)，從油樣中取出適量試樣，加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中，稱(chēng)準(zhǔn)至1mg,使其冷卻過(guò)濾后所得得蠟量在50----100mg之間，油量不過(guò)10g。

5、將冷卻過(guò)慮裝置組裝好后，在盛有油樣的100mm，充分融解后移入試樣冷卻筒，分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒，再加入20ml乙醇行混合。

6、將冷卻過(guò)濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時(shí)，使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞，過(guò)濾被析出的蠟，用適當(dāng)方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來(lái)，在過(guò)濾30分鐘。

7、啟動(dòng)抽濾裝置，保持濾液的過(guò)濾速度為每秒1滴左右，當(dāng)蠟層上的濾液將盡時(shí)。次加入30ml預(yù)冷至-20°C--乙醇(1:1)混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁繼續(xù)過(guò)濾，當(dāng)冷洗劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí)，繼續(xù)抽濾5分鐘，將蠟中的溶劑抽干。

8、從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置，取下吸濾瓶，將其中的濾液倒入回收瓶中，吸濾瓶也用乙醇-混合溶液沖洗三次，每次用量10ml--15ml,洗液也并倒入回收瓶中。

9、將冷卻過(guò)濾裝置重新裝妥，再將30ml已預(yù)熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液至過(guò)濾漏斗，待漏斗中無(wú)溶液后，再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml.然后立即行吸濾，至無(wú)液滴滴落。

10、將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10ml--15ml，洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。

11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入干燥箱中小時(shí)，干燥條件為105±5°C，殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻小時(shí)，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg.

12、整個(gè)試驗(yàn)成后，關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān)。

操作規(guī)程

、在蒸餾瓶中稱(chēng)取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準(zhǔn)確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。

二、當(dāng)用溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。

三、調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度,從加熱開(kāi)始起5min-8min內(nèi)開(kāi)始初餾,然后以每秒兩滴的出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物形成焦炭為止。

四、有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準(zhǔn)確至0.05g。

五、將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另瓶中,稱(chēng)取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準(zhǔn)確至1mg.估計(jì)蠟含量的試樣餾分油宜少取。