試驗方法

1、將業酒注入浴缸內，并使液面離上蓋約30mm，打開電源開關(注意:儀器電源應按標接地)在數顯溫度控制器上設定所需的溫度(-20°C)。

2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準至0.1gm，用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶，用已知質量的150ml錐形瓶作接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側開小孔以備不凝氣體溢出，用燃氣燈火直接加熱，讓火焰將燒瓶周圍包住。

3、調節火焰強度，使從漸熱開始起在5--8分鐘內達到初餾，以每秒鐘2滴的速度連續蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內將燒瓶燒紅，使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內成，蒸餾終了后，在支管中殘留的鎦出油不應入接受器中。

4、餾出油稱準至0.05g，為使油混合均勻適當加熱搖動，從油樣中取出適量試樣，加入至已知質量的100ml錐形瓶中，稱準至1mg,使其冷卻過濾后所得得蠟量在50----100mg之間，油量不過10g。

5、將冷卻過慮裝置組裝好后，在盛有油樣的100mm，充分融解后移入試樣冷卻筒，分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒，再加入20ml乙醇行混合。

6、將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時，使蠟充分結晶。拔下柱桿塞，過濾被析出的蠟，用適當方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來，在過濾30分鐘。

7、啟動抽濾裝置，保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右，當蠟層上的濾液將盡時。次加入30ml預冷至-20°C--乙醇(1:1)混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內壁繼續過濾，當冷洗劑在蠟層上看不見時，繼續抽濾5分鐘，將蠟中的溶劑抽干。

8、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將其中的濾液倒入回收瓶中，吸濾瓶也用乙醇-混合溶液沖洗三次，每次用量10ml--15ml,洗液也并倒入回收瓶中。

9、將冷卻過濾裝置重新裝妥，再將30ml已預熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液至過濾漏斗，待漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml.然后立即行吸濾，至無液滴滴落。

10、將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10ml--15ml，洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。

11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入干燥箱中小時，干燥條件為105±5°C，殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻小時，稱準至0.1mg.

12、整個試驗成后，關閉所有電源開關。

操作規程

、在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。

二、當用溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。

三、調節加熱強度,從加熱開始起5min-8min內開始初餾,然后以每秒兩滴的出速度繼續蒸餾至無餾分油,瓶內蒸餾殘留物形成焦炭為止。

四、有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準確至0.05g。

五、將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準確至1mg.估計蠟含量的試樣餾分油宜少取。